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Schmelzpunkt

Der Schmelzpunkt hängt zwar vom Druck ab, allerdings nur geringfügig: Um den Schmelzpunkt um lediglich 1 K zu ändern, muss der Druck durchschnittlich um etwa 100 bar erhöht werden. Daraus folgt, dass sich Änderungen des Atmosphärendrucks – die merkliche Änderungen des Siedepunkts bewirken können – praktisch nicht auf den Schmelzpunkt auswirken.

Für das Schmelzen gilt wie für andere Phasenumwandlungen die Clapeyron-Gleichung, die in guter Näherung für das Schmelzen bei verschiedenen Drücken folgende Temperaturänderung ΔT ergibt:

Δ T = T M Δ V Δ p H M {\displaystyle \Delta T={\frac {T_{M}\Delta V\Delta p}{H_{M}}}}

Dabei ist TM der Schmelzpunkt, ΔV die Volumenänderung beim Schmelzen, Δp die Differenz der betrachteten Drücke, und HM die Schmelzenthalpie. Da aber die Volumenänderungen ΔV beim Schmelzen relativ klein sind, ist auch die Druckabhängigkeit des Schmelzpunktes relativ klein. Beispielsweise ändert sich bei einer Erhöhung des Drucks um 100 Bar der Schmelzpunkt von Eis um −0,76 K. Eis schmilzt also unter Druck leichter, während sich der Schmelzpunkt von Tetrachlorkohlenstoff um +3,7 K erhöht. Die Tatsache, dass sich der Schmelzpunkt von Eis oder beispielsweise auch von Bismut bei Druckerhöhung erniedrigt, folgt daraus, dass ihr Volumen beim Schmelzen verringert wird: Dann ist in der obigen Gleichung ΔV und ΔT negativ.

Analytik

Die Bestimmung des Schmelzpunkts einer Substanz ist auch von großer Bedeutung in der qualitativen Analytik, einschließlich der Identitätsprüfung, da viele Substanzen über ihren Schmelzpunkt identifiziert werden können. Die Reinheit von Stoffen kann qualitativ ebenfalls über den Schmelzpunkt gemessen werden. Verunreinigungen haben niedrigere Schmelzpunkte zur Folge. Flüssige Substanzen oder solche mit niedrigem Schmelzpunkt werden dazu in leicht kristallisierende Derivate umgewandelt: Alkohole können beispielsweise durch die Messung der Schmelzpunkte ihrer Ester der 4-Nitrobenzoesäure oder der 3,5-Dinitrobenzoesäure identifiziert werden. Hierzu wird die zu analysierende Substanz in Gegenwart geringer Mengen Schwefelsäure umgesetzt. Die Schmelzpunkte dieser Derivate sind in der Regel scharf.

Nachweis von Isopropanol als Derivat der 4-Nitrobenzoesäure:
4-Nitrobenzoesäure-2-propylester (Smp.: 100,5 °C)
Nachweis von Isopropanol als Derivat der 3,5-Dinitrobenzoesäure:
3,5-Dinitrobenzoesäure-2-propylester (Smp.: 123 °C)

Die Derivate der 3,5-Dinitrobenzoesäure besitzen in der Regel höhere Schmelzpunkte als die der 4-Nitrobenzoesäure. Sie werden dann bevorzugt gewählt, wenn der Schmelzpunkt mit der 4-Nitrobenzoesäure zu niedrig ist und keine genaue Bestimmung mehr möglich wird.

Umfangreiche Tabellenwerke mit Angaben zu Schmelzpunkten organischer Verbindungen, als wichtige Hilfsmittel für Analytiker, liegen vor. Schmelzpunkte von Derivaten einzelner Stoffklassen werden in den einschlägigen Lehrbüchern der organischen Analytik gelistet.

Eine ungefähre Messung ist mit einem Thermometer durch Aufschmelzen der Probe und Ablesen der Schmelztemperatur möglich.

Für die exakte Messung des Schmelzpunktes stehen unterschiedliche Methoden zur Verfügung:

  • Apparatur nach Thiele, bei der die Probe in einem gerührten oder durch Konvektion strömenden Ölbad geschmolzen wird
  • Apparatur nach DAB, mit Normschliff 29/32, bestehend aus Kolben von ca. 100 ml und Einsatzrohr mit Entlüftungsloch
  • Apparatur nach Dr. C. F. Linström (oft fälschlich auch Lindström geschrieben), hierbei wird die Probe in einem Kupferblock bis zum Schmelzpunkt erwärmt
  • Heiztischapparatur nach Kofler (siehe auch Kofler-Heizbank), Tottoli
  • Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
  • Bei der Kapillarmethode wird die zu untersuchende Substanz in eine Glaskapillare eingebracht. Diese wird in einen vorgeheizten Heizblock eingesetzt und die Temperatur langsam erhöht. Als Schmelztemperatur gilt hierbei die Temperatur, bei der das letzte feste Teilchen schmilzt.
  • Schmelzpunktbestimmungsapparat nach Thiele

  • Koflerbank mit Proben zum Kalibrieren

  • Automatisches Schmelz­punktmessgerät M5000

Meist werden die Messwerte damit gekennzeichnet, dass sie nicht korrigiert sind. Diese Angabe bezieht sich auf den (geringen) Fehler, der dadurch entsteht, dass von einem Flüssigkeitsthermometer nur dessen Reservoir in das zu bestimmende Medium taucht, wodurch der in der Kapillare aufsteigende Teil der Thermometerflüssigkeit eine andere Temperatur und Ausdehnung hat.

Im praktischen Laborbetrieb finden heute meist automatische Schmelzpunktmessgeräte Verwendung, die das Ergebnis in kurzer Zeit digital liefern.

Wiktionary: Schmelzpunkt – Bedeutungserklärungen, Wortherkunft, Synonyme, Übersetzungen
  1. Thomas Jüstel: Chemie Rekorde (pdf-Datei). Abgerufen im Juni 2020.
  2. CRC Handbook of Tables for Organic Compound Identification, Third Edition, 1984, ISBN 0-8493-0303-6.
  3. W. Utermark, W. Schicke: Schmelzpunkttabellen organischer Verbindungen, 2. Aufl. Akademie Verlag, Berlin 1963,DNB 455194963.
  4. R. L. Shriner, R. C. Fuson, D. Y. Curtin, T. C. Morrill: The Systematic Identification of Organic Compounds, John Wiley & Sons, New York – Chichester – Brisbane – Toronto 1980, ISBN 0-471-78874-0.
  5. C.F.Linström: Ein neuer Schmelzpunktsbestimmungsapparat aus Kupfer. in: Chem. Fabrik 7, 270 (1934); Anmerkung: Carl Friedrich Linström war Assistent am Phys.-Chemischen Institut in Erlangen unter G. Scheibe.
  6. M. Tottoli: Schweizer Patent 320388, doi:10.1007/BFb0050861.
  7. Europäisches Arzneibuch 10.0. Deutscher Apotheker Verlag, 2020, ISBN 978-3-7692-7515-5,S.41–42.

Schmelzpunkt
schmelzpunkt, temperatur, stoff, schmilzt, sprache, beobachten, bearbeiten, titel, dieses, artikels, mehrdeutig, eine, erklärung, begriffes, schmelztemperatur, genetik, findet, sich, unter, desoxyribonukleinsäure, theta, einiger, substanzen, normaldruck, 1013,. Schmelzpunkt Temperatur bei der ein Stoff schmilzt Sprache Beobachten Bearbeiten Der Titel dieses Artikels ist mehrdeutig Eine Erklarung des Begriffes Schmelztemperatur in der Genetik findet sich unter Desoxyribonukleinsaure Schmelzpunkt 8 Theta einiger Substanzen bei Normaldruck von 1013 Hektopascal Material C KHelium bei 26 bar 272 2 000 0 955Wasserstoff 259 00 14Deuterium 254 00 19Tritium 253 00 20Neon 248 00 25Sauerstoff 218 00 55Stickstoff 210 00 63Ozon 193 00 80Ethanol C2H5OH 114 0 159Chlor 102 0 171Motorenbenzin 0 40 0 233Quecksilber 0 38 36 0 234 795Glykoldinitrat 0 22 0 251Wasser 000 0 0 273 152Nitroglycerin 000 2 0 275 95Benzol 000 5 5 0 278 7Kerzenwachs 00 55 0 328Naphthalin 00 80 0 353Trinitrotoluol 00 80 35 0 353 20Schwefel rhombisch 0 113 0 386Schwefel monoklin 0 119 0 392Zucker 0 160 0 433Lithium 0 180 0 453Zinn 0 231 0 504Blei 0 327 4 0 600 6Zink 0 419 5 0 692 7Aluminium 0 660 32 0 933 48Kochsalz 0 801 1074Silber 0 960 8 1234 0Gold 1064 1337Kupfer 1084 1357Beryllium 1287 1560Eisen 1536 1809Platin 1773 5 2046 7Bor 2076 2349Thoriumoxid ThO2 3390 3663Wolfram 3422 3695Hafniumcarbid HfC 3890 4163Tantalcarbid 3942 4215Tantalhafniumcarbid 4215 4488 Als Schmelztemperatur vulgo Schmelzpunkt Smp engl Melting point Mp bezeichnet man die Temperatur bei der ein Stoff schmilzt das heisst vom festen in den flussigen Aggregatzustand ubergeht Die Schmelztemperatur ist abhangig vom Stoff im Gegensatz zur Siedetemperatur aber nur sehr wenig vom Druck Schmelzdruck Schmelztemperatur und Druck werden zusammen als Schmelzpunkt bezeichnet wobei dieser den Zustand eines Reinstoffes beschreibt und Teil der Schmelzkurve im Phasendiagramm des Stoffes ist Manche Stoffe konnen nicht schmelzen weil sie vorher chemisch zerfallen und andere konnen bei Normalbedingungen nur sublimieren Fur reine chemische Elemente ist der Schmelzpunkt identisch mit dem Gefrierpunkt und bleibt wahrend des gesamten Schmelzvorganges konstant Durch Verunreinigungen bzw bei Gemischen wird die Schmelztemperatur in der Regel erniedrigt Schmelzpunkterniedrigung ausserdem kann die Temperatur wahrend des Schmelzvorganges steigen wodurch man es mit einem Schmelz Bereich zu tun hat Die Schmelzpunkterniedrigung Kryoskopie durch geloste Substanzen ist ein Grund warum Eis durch Salz geschmolzen werden kann Im Unterschied zu chemischen Elementen kann es auch bei reinen chemischen Verbindungen zu Abweichungen zwischen Schmelzpunkt und Gefrierpunkt kommen Falls die Gefrierpunktstemperatur unterhalb der Schmelzpunkttemperatur liegt spricht man von einer thermischen Hysterese Dies ist zum Beispiel bei reinem Wasser der Fall ohne Nukleationskeime und unter einem Druck von 1 bar gefriert Wasser bei ca 40 C und schmilzt bei ca 0 C Bei amorphen Werkstoffen wie z B Glasern und einigen Kunststoffen spricht man von der Ubergangstemperatur Auch die Definition einer Erweichungstemperatur ist moglich Die Schmelztemperatur zahlt mit der Dichte Risszahigkeit Festigkeit Duktilitat und der Harte zu den Werkstoffeigenschaften eines Werkstoffes Den grossten flussigen Bereich von 630 C bis 3900 C also uber 3270 C besitzt das Element Neptunium Den kleinsten Flussigbereich von 248 6 C bis 246 3 C hat das Edelgas Neon mit 2 3 C 1 Inhaltsverzeichnis 1 Druckabhangigkeit 1 1 Analytik 2 Bestimmung 3 Siehe auch 4 Weblinks 5 EinzelnachweiseDruckabhangigkeit BearbeitenDer Schmelzpunkt hangt zwar vom Druck ab allerdings nur geringfugig Um den Schmelzpunkt um lediglich 1 K zu andern muss der Druck durchschnittlich um etwa 100 bar erhoht werden Daraus folgt dass sich Anderungen des Atmospharendrucks die merkliche Anderungen des Siedepunkts bewirken konnen praktisch nicht auf den Schmelzpunkt auswirken Fur das Schmelzen gilt wie fur andere Phasenumwandlungen die Clapeyron Gleichung die in guter Naherung fur das Schmelzen bei verschiedenen Drucken folgende Temperaturanderung DT ergibt D T T M D V D p H M displaystyle Delta T frac T M Delta V Delta p H M Dabei ist TM der Schmelzpunkt DV die Volumenanderung beim Schmelzen Dp die Differenz der betrachteten Drucke und HM die Schmelzenthalpie Da aber die Volumenanderungen DV beim Schmelzen relativ klein sind ist auch die Druckabhangigkeit des Schmelzpunktes relativ klein Beispielsweise andert sich bei einer Erhohung des Drucks um 100 Bar der Schmelzpunkt von Eis um 0 76 K Eis schmilzt also unter Druck leichter wahrend sich der Schmelzpunkt von Tetrachlorkohlenstoff um 3 7 K erhoht Die Tatsache dass sich der Schmelzpunkt von Eis oder beispielsweise auch von Bismut bei Druckerhohung erniedrigt folgt daraus dass ihr Volumen beim Schmelzen verringert wird Dann ist in der obigen Gleichung DV und DT negativ Analytik Bearbeiten Die Bestimmung des Schmelzpunkts einer Substanz ist auch von grosser Bedeutung in der qualitativen Analytik einschliesslich der Identitatsprufung da viele Substanzen uber ihren Schmelzpunkt identifiziert werden konnen Die Reinheit von Stoffen kann qualitativ ebenfalls uber den Schmelzpunkt gemessen werden Verunreinigungen haben niedrigere Schmelzpunkte zur Folge Flussige Substanzen oder solche mit niedrigem Schmelzpunkt werden dazu in leicht kristallisierende Derivate umgewandelt Alkohole konnen beispielsweise durch die Messung der Schmelzpunkte ihrer Ester der 4 Nitrobenzoesaure oder der 3 5 Dinitrobenzoesaure identifiziert werden Hierzu wird die zu analysierende Substanz in Gegenwart geringer Mengen Schwefelsaure umgesetzt Die Schmelzpunkte dieser Derivate sind in der Regel scharf Nachweis von Isopropanol als Derivat der 4 Nitrobenzoesaure 4 Nitrobenzoesaure 2 propylester Smp 100 5 C 2 Nachweis von Isopropanol als Derivat der 3 5 Dinitrobenzoesaure 3 5 Dinitrobenzoesaure 2 propylester Smp 123 C 2 Die Derivate der 3 5 Dinitrobenzoesaure besitzen in der Regel hohere Schmelzpunkte als die der 4 Nitrobenzoesaure 2 Sie werden dann bevorzugt gewahlt wenn der Schmelzpunkt mit der 4 Nitrobenzoesaure zu niedrig ist und keine genaue Bestimmung mehr moglich wird Umfangreiche Tabellenwerke mit Angaben zu Schmelzpunkten organischer Verbindungen als wichtige Hilfsmittel fur Analytiker liegen vor 3 Schmelzpunkte von Derivaten einzelner Stoffklassen werden in den einschlagigen Lehrbuchern der organischen Analytik gelistet 4 Bestimmung BearbeitenEine ungefahre Messung ist mit einem Thermometer durch Aufschmelzen der Probe und Ablesen der Schmelztemperatur moglich Fur die exakte Messung des Schmelzpunktes stehen unterschiedliche Methoden zur Verfugung Apparatur nach Thiele bei der die Probe in einem geruhrten oder durch Konvektion stromenden Olbad geschmolzen wird Apparatur nach DAB mit Normschliff 29 32 bestehend aus Kolben von ca 100 ml und Einsatzrohr mit Entluftungsloch Apparatur nach Dr C F Linstrom oft falschlich auch Lindstrom geschrieben hierbei wird die Probe in einem Kupferblock bis zum Schmelzpunkt erwarmt 5 Heiztischapparatur nach Kofler siehe auch Kofler Heizbank Tottoli 6 Dynamische Differenzkalorimetrie DSC Bei der Kapillarmethode wird die zu untersuchende Substanz in eine Glaskapillare eingebracht Diese wird in einen vorgeheizten Heizblock eingesetzt und die Temperatur langsam erhoht Als Schmelztemperatur gilt hierbei die Temperatur bei der das letzte feste Teilchen schmilzt 7 Schmelzpunktbestimmungsapparat nach Thiele Koflerbank mit Proben zum Kalibrieren Automatisches Schmelz punktmessgerat M5000 Meist werden die Messwerte damit gekennzeichnet dass sie nicht korrigiert sind Diese Angabe bezieht sich auf den geringen Fehler der dadurch entsteht dass von einem Flussigkeitsthermometer nur dessen Reservoir in das zu bestimmende Medium taucht wodurch der in der Kapillare aufsteigende Teil der Thermometerflussigkeit eine andere Temperatur und Ausdehnung hat Im praktischen Laborbetrieb finden heute meist automatische Schmelzpunktmessgerate Verwendung die das Ergebnis in kurzer Zeit digital liefern Siehe auch BearbeitenMolare Schmelzpunkterniedrigung Sofortschmelzpunkt ThermodiffereWeblinks Bearbeiten Wiktionary Schmelzpunkt Bedeutungserklarungen Wortherkunft Synonyme Ubersetzungen Schmelzpunkte der chemischen Elemente des Periodensystems nach verschiedenen Kriterien Ordnungszahl Name Wert auf absteigend sortierbar Einzelnachweise Bearbeiten Thomas Justel Chemie Rekorde pdf Datei Abgerufen im Juni 2020 a b c CRC Handbook of Tables for Organic Compound Identification Third Edition 1984 ISBN 0 8493 0303 6 W Utermark W Schicke Schmelzpunkttabellen organischer Verbindungen 2 Aufl Akademie Verlag Berlin 1963 DNB 455194963 R L Shriner R C Fuson D Y Curtin T C Morrill The Systematic Identification of Organic Compounds John Wiley amp Sons New York Chichester Brisbane Toronto 1980 ISBN 0 471 78874 0 C F Linstrom Ein neuer Schmelzpunktsbestimmungsapparat aus Kupfer in Chem Fabrik 7 270 1934 Anmerkung Carl Friedrich Linstrom war Assistent am Phys Chemischen Institut in Erlangen unter G Scheibe M Tottoli Schweizer Patent 320388 doi 10 1007 BFb0050861 Europaisches Arzneibuch 10 0 Deutscher Apotheker Verlag 2020 ISBN 978 3 7692 7515 5 S 41 42 Abgerufen von https de wikipedia org w index php title Schmelzpunkt amp oldid 212035684, wikipedia, wiki, deutsches

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