fbpx
Wikipedia

Analytische Chemie

Die Analytische Chemie beschäftigt sich als Teilgebiet der Chemie mit der qualitativen und quantitative Analyse von chemischen und biochemischen Substanzen (in diesem Zusammenhang als Analyte bezeichnet). Sie spielt in fast allen chemischen Teildisziplinen eine bedeutende Rolle, zum Beispiel in der Lebensmittel- und Umweltanalytik, in der forensischen Analytik (z. B. bei der gerichtsfesten Bestimmung von Alkohol, Drogen oder Giften in Blut und Urin), bei Schwangerschaftstests (durch Nachweise eines Steroidhormons in Urin), der Bestimmung von Glucose im Blut, im großen Feld der klinisch-chemischen Analytik (z. B. von Stoffwechselparameters oder Tumormarkern), in der Qualitätskontrolle industrieller Produkte wie z. B. von Metallen und Legierungen, von Pharmazeutika und chemischen Produkten, in Schadstoffanalysen direkt an Arbeitsplätzen (z. B. Lösungsmittel, Acrylester oder Chlor), von Sauerstoff (mit Hilfe der Lambda-Sonde), Schwefeldioxid oder Stickoxiden in Autoabgasen, oder in der Analyse von Oberflächen- und Meeresgewässern.

Inhaltsverzeichnis

Die wohl wichtigste Unterscheidung ist die zwischen qualitativer Analyse, quantitativer Analyse und Strukturanalytik:

  • Die qualitative Analyse fragt nach dem Was im Sinne von „Welcher Stoff ist das?“ Liegt nicht nur eine chemische Verbindung vor, sondern ein Gemisch vor, lautet die Frage „Welche (bio)chemischen Substanzen sind in der Probe vorhanden?“. Grundaufgabe der qualitativen Analyse ist also die Identifikation von Stoffen, ggf. nach vorheriger Anreicherung, Entfernung störender Stoffe, oder nach Auftrennung.
  • Die quantitative Analyse fragt dagegen nach dem Wie viel, d. h. danach, welche Menge eines Stoffes (des Analyten) in einem Gemisch (der Probe) vorhanden ist.
    Was „wie viel“ genau bedeuten soll, ist übrigens gar nicht so trivial. Meist ist hier die Stoffmengenkonzentration gemeint, also die Anzahl Moleküle einer Substanz in der Probe. Dort, wo keine einzelnen Moleküle bestimmt werden sollen, wie z. B. bei der Bestimmung des gesamten Gehalts an Protein oder Fett wird eine Massenkonzentration angegeben.
  • Die Strukturanalyse fragt nach dem molekularen Aufbau einer Substanz (der chemischen Strukturformel oder der Kristallstruktur)

Für die Analyse sollte die zu bestimmende Substanz idealerweise bekannt sein, sonst wird möglicherweise gar nicht nach ihr gesucht. Beispielsweise wurde Melamin in (das in den Jahren um 2008 in China und Indien der Milch zugesetzt wurde, um den Stickstoffgehalt zu erhöhen und so bei der Kjeldahlschen Stickstoffbestimmung einen höheren Proteingehalt vorzutäuschen; siehe dazu Chinesischer Milchskandal) in Milch nie gesucht und deswegen bei Routineuntersuchungen nicht gefunden. Erst durch eine Kombination aus HPLC und Massenspektrometrie wurde eine verlässliche Analytik möglich. Weichmacher in Teichwasser (siehe dazu Folienteich#Polyvinylchlorid (PVC)) werden nicht gefunden, wenn sie in Wasseranalysen standardmäßig nicht gesucht werden.

Qualitative und quantitative Analytik werden oft aufeinander aufbauend durchgeführt. Voraussetzung für eine qualitative Analyse ist eine genügend große Menge Analyt in der Probe, abhängig von der Nachweisgrenze der verwendeten Methode. Eine Sonderstellung nimmt die Strukturbestimmung ein. Mit dem Aufkommen moderner Kopplungsmethoden (s. u.) werden aber Struktur-bestimmende Analyseverfahren auch in der qualitativen und quantitativen Analytik immer wichtiger.

Neben der Bestimmung einzelner Stoffe eines Gemischs werden oftmals Summenparameter bestimmt – insbesondere wenn es um schnelle Grundaussagen über eine Probe geht. Beispiele sind der TOC (Total Organic Carbon, ein Maß für den Gesamtgehalt organischer Verbindungen), der CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf als Maß für die Gesamtmenge an oxidierbaren Substanzen), der TEAC-Assay (antioxidative Kapazität einer Probe), der Gesamtgehalt an Eiweiß, Ballaststoffen oder Zucker in Nahrungsmitteln, oder der Gesamtgehalt von aromatischen Kohlenwasserstoffen in Treibstoffen.

In der Polymeranalytik ist speziell die Molekulargewichtsverteilung der Polymere von Interesse, da Polymere niemals aus Molekülen gleicher Molekülmasse bestehen, sondern um einen statistischen Mittelwert verteilt sind; diese mittlere Molekülgröße beziehungsweise die Molekulargewichtsverteilung sind hier spezifische Eigenschaften des Polymers.

Schließlich gibt es noch die verschiedenen Verfahren der Oberflächenanalytik. Diese meist instrumentellen analytischen Methoden sind besonders sensitiv und zugleich selektiv. Beispiele für diese Methoden sind die Elektronen-Energieverlustspektroskopie (EELS), Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS), Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES), Ultraviolett-Photoelektronen-Spektroskopie (UPS), Niederenergetische Ionenstreuspektroskopie (ISS=LEIS), Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS), (Surface) Extended X-Ray absorption Fine Structure [(S)EXAFS], Röntgen-Nahkanten-Absorptions-Spektroskopie (XANES=NEXAFS), Röntgenkleinwinkelstreuung (SAXS) oder Beugung niederenergetischer Elektronen (LEED).

Die nass-chemische Analytik bedient sich bei der Identifikation und Quantifizierung überwiegend chemischer Methoden unter zur Hilfenahme einfacher physikalischer Phänomene (Gewicht, farbige Erscheinung). Diese Methoden haben, mit Ausnahme sogenannter Vor-Ort-Tests, keine große Bedeutung mehr. Beispiele für qualitative Methoden sind:

Aber auch quantitative Bestimmungen lassen sich rein chemisch durchführen:

  • Photometrie
    Die Stärke der Färbung der Lösung mit dem Analyten wird mit der Färbung von Lösungen bekannter Konzentration verglichen. Bei Analyten ohne eigene, charakteristische Färbung kann durch eine chemische Reaktion eine farbige Verbindung erzeugt werden.
  • Titration (Volumetrie)
    Zu einer Lösung des Analyten wird die Lösung eines Reaktionspartners bekannter Konzentration langsam zugegeben. Wenn der Analyt vollständig abreagiert ist, bewirkt der zugesetzte Reaktionspartner bzw. ein Indikator einen Farbumschlag, eine Niederschlagsbildung oder sonst ein deutlich sichtbares Ereignis. Aus dem Volumen der verbrauchten Lösung des Reaktionspartners kann man die Konzentration des Analyten errechnen.
  • Gravimetrie
    Der Analyt reagiert mit einem Reaktionspartner und bildet einen unlöslichen Niederschlag bekannter Zusammensetzung; aus dessen Gewicht wird die Analytmenge bestimmt (daher der Name: gravis ist Latein und bedeutet „schwer“).
Hauptartikel: Instrumentelle Analytik

Die Anzahl der Methoden der instrumentellen chemischen Analytik ist fast schon unüberschaubar geworden ist. Die Verfahren beruhen im Wesentlichen auf physikalischen Messprinzipien. Viele dieser Methoden sind sowohl für qualitative als auch quantitative Bestimmungen verwendbar. Auch hier nur einige Beispiele:

  • Spektroskopie
    Hier wird die Wellenlängen-abhängige Absorption oder Emission von elektromagnetischer Strahlung benutzt, die für den jeweiligen Analyten charakteristisch ist. Elektromagnetische Strahlung kann dabei sichtbares oder UV-Licht sein (UV/VIS-Spektroskopie), infrarotes Licht (IR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie), Röntgenstrahlung (Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), Röntgen-Fluoreszenz Analyse (RFA)) oder Gamma-Strahlung (Mößbauer-Effekt). Zur quantitativen Elementanalytik kommen hauptsächlich zum Einsatz Atomabsorptionsspektroskopie, Atomemissionsspektroskopie und induktiv gekoppelte Plasmen gekoppelt mit Optischer Emissionsspektroskopie (ICP-OES) oder gekoppelt mit Massenspektrometrie (ICP-MS).
  • Massenspektrometrie (MS)
    Zunächst werden Moleküle im Hochvakuum oder bei Atmosphärendruck in der Gasphase ionisiert. Im Hochvakuum wird am häufigsten die Elektronenstoß-Ionisation (EI) eingesetzt. Die Analyt-Moleküle werden durch Elektronen mit einer Energie von 10 bis 15 eV ionisiert. Häufig wird eine Spannung von 70 Volt an den Ionenquellen angelegt, um Massenspektren unterschiedlicher Geräte ähnlicher Quellengeometrie miteinander vergleichen zu können. Die bei Atmosphärendruck am häufigsten eingesetzten Methoden sind die Elektrospray-Ionisation sowie die Atmosphärendruck Chemische Ionisation. Es gibt weitere Ionisierungsmethoden: Atmosphärendruck Photoionisation (APPI), Atmosphärendruck Laserionisation (APLI) , Chemische Ionisation (CI), Direct Analysis at Real Time (DART), Desorption ElectroSpray Ionization (DESI), Fast Atom Bombardment (FAB), Felddesorption (FD), Feldionisation (FI), Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation (MALDI), Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS); Thermische Ionisation (TIMS). Nach der Ionisierung erfolgt der Transport der Ionen über Beschleunigungselektroden (Einzel-Linsen) als Ionenstrom in den Analysator. Die Massen der intakten Molekülionen und der sog. Fragmentionen (Molekülionen können zerbrechen und dabei Fragmente bilden) werden bestimmt. Die massenselektive Auftrennung kann mit verschiedenen Analysatoren erfolgen: Sektorfeld-Massenspektrometer, Quadrupol-Massenspektrometer, Flugzeit-Massenspektrometer, Ionenfallen-Massenspektrometer, ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS).
  • Kernresonanz-Spektroskopie (NMR)
    Bei dieser besonderen Art der Spektroskopie werden magnetische Wechselwirkungen zwischen Atomkernen und Elektronen in den Analyt-Molekülen ausgenutzt. Es gibt eine unüberschaubare Zahl an speziellen Detektionsmethoden (zum Beispiel COESY, NOESY), sog. 1D-, 2D- und 3D-NMR etc. Eine besondere Spielart der NMR ist die sog. MRT (Magnet-Resonanz-Tomographie), die als bildgebendes Verfahren in der Medizin erhebliche Bedeutung gewonnen hat.
  • Chromatographie
    Ziel ist hier die Trennung verschiedener Substanzen. Dazu wird das Analytgemisch in einem Lösungsmittel (mobile Phase) gelöst, das dann eine feste Trägersubstanz (stationäre Phase) durchströmt (Flüssigchromatographie). Alternativ kann das Analytgemisch auch verdampft an der stationären Phase vorbeigeführt werden (Gaschromatographie). Durch unterschiedlich starke Wechselwirkungen mit der stationären Phase werden manche Analyten schnell, andere langsam in Flussrichtung transportiert. Die Wanderungsgeschwindigkeit ist für den jeweiligen Analyten charakteristisch.
  • Elektroanalytische Messmethoden
    Hier werden elektrochemische Parameter (Redoxpotentiale, elektrischer Strom, Leitfähigkeit etc.) benutzt, um qualitative und quantitative Analysen durchzuführen. Stichworte sind Voltammetrie/Polarographie, Coulometrie, Amperometrie, Potentiometrie, Konduktometrie, Elektrogravimetrie etc.
  • Chemische Sensoren und Biosensoren
    Hierbei werden Substanzen an einer ganz spezifisch entwickelten Sensorschicht absorbiert und über die Veränderung von physikalischen Größen, wie z. B. Stromfluss, Spannung, elektrischer Widerstand, Absorbanz oder Fluoreszenz erfasst. Die Sensorschicht muss gewährleisten, dass der Sensor möglichst spezifisch für den Analyten ist. Forschung auf dem Gebiet der Sensormaterialien ist ein wichtiges Teilgebiet der Materialwissenschaften. Weit verbreitet sind Gassensoren. Die Lambda-Sonde für Sauerstoff ist der weltweit am meisten produzierte chemische Sensor.

Spektroskopische Methoden haben über ihre Anwendung in der klassischen Analytik hinaus erhebliche Bedeutung für die Strukturaufklärung chemischer Verbindungen. Insbesondere die Kombination mehrerer spektroskopischer Methoden ist vor allem in der Organischen Chemie ein sehr effektives Werkzeug. Daneben spielt die Röntgenstrukturanalyse eine bedeutende Rolle bei der Aufklärung von Kristallstrukturen.

In der Praxis finden sich sehr oft Überschneidungen von nass-chemischer und instrumenteller Analytik: Häufig wird eine Probe zunächst nass-chemisch aufbereitet, um für eine instrumentelle Methode verwendbar zu sein. In der Spurenanalytik ist oft eine vorherige Aufkonzentration erforderlich. Viele Analyte müssen chemisch modifiziert werden (Derivatisierung oder Markierung), damit sie instrumentell analysiert werden können.

Die vielen verschiedenen Analysemethoden erlauben eine Vielzahl von Anwendungen, beispielsweise:

  • Besonders in der Umwelt- und Lebensmittelanalytik wurden in den letzten Jahren enorme Fortschritte in der Leistungsfähigkeit analytischer Messmethoden und deren Nachweisgrenzen gemacht. Hier, sowie in der forensischen Chemie müssen Substanzen identifiziert und quantifiziert werden.
  • Bei der Herstellung chemischer, pharmazeutischer und kosmetischer Produkte sowie von Nahrungsmitteln sind im Rahmen der Qualitätskontrolle chemische Analysen unumgänglich.
  • Die Strukturaufklärung dient der Identifizierung neuer chemischer Verbindungen bei der chemischen Synthese oder bei der Erforschung neuer Naturstoffe.

Zur Überwachung von Produktionsverfahren unterscheidet man zwischen diskontinuierlicher und kontinuierlicher Analytik. Bei diskontinuierlichen Verfahren werden Proben entnommen und im Labor untersucht. Bei kontinuierlichen Verfahren wird die Probe dem Produktionsstrom entnommen und direkt einem Analysengerät zugeführt. Der ermittelte Messwert dient dabei zur Regelung, Überwachung oder zur Qualitätssicherung. Analysengeräte für die kontinuierlichen Analytik sind beispielsweise Infrarot-NDIR-Photometer, chemische Sensoren, elektrochemische Methoden z. B. Potentiometrie und Amperometrie, optische Methoden wie Absorptiometrie und Fluoreszenz, Trennmethoden wie z. B. die Chromatographie oder Elektrophorese, und – inzwischen seltener – Titrierautomaten.

Unter automatisierter Analytik versteht man die Kopplung von instrumenteller Analytik und Datenverarbeitung, wobei nach möglichst automatisierter Probenentnahme bzw. -eingabe und Ausführung der analytischen Bestimmung die zunächst analoge Messwerterfassung und Messwertverarbeitung nach Digitalisierung mit Hilfe der EDV erfolgen. Hierbei kommen für viele Methoden der instrumentellen Analytik insbesondere bei Routinebestimmungen Vollautomaten oder Teilautomaten zum Einsatz.

  • Frederick Pearson Treadwell: Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie. 2 Bände. Berlin, 4. und 5. vermehrte und verbesserte Auflage, 1907–1911. urn:nbn:de:hbz:061:2-22890 Weitere Auflage (Lehrbuch der analytischen Chemie) Leipzig/Wien 1935. Seinerzeit und später vielverwendetes Lehrwerk.
  • Ralph L. Shriner, Reynold C. Fuson, David Y. Curtin, Terence C. Morill: The systematic identification of organic compounds - a laboratory manual, Verlag Wiley, New York 1980, 6. edition, ISBN 0-471-78874-0.
  • Technische Universität Dresden (Hrsg.): Langenscheidts Fachwörterbuch Chemische Analytik – Englisch-Deutsch – Deutsch-Englisch, Verlag Alexandre Hatier, Berlin/Paris 1995, ISBN 3-86117-069-8.
  • Skoog, Leary: Instrumentelle Analytik. Grundlagen, Geräte, Anwendungen. Springer-Lehrbuch. Springer Verlag, Berlin 1996, ISBN 978-3-540-60450-1.
  • Einax, Zwanziger, Geiss: Chemometrics in environmental analysis. VCH Verlag, Weinheim 1997, ISBN 3-527-28772-8.
  • Kromidas, Stavros: Validierung in der Analytik, Wiley-VCH, Weinheim 1999, ISBN 3-527-28748-5.
  • Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt und Oliver J. Schmitz: Analytische Chemie. Wiley-VCH, 2016, ISBN 978-3-527-34082-8.
  • Wächter, Michael: Tabellenbuch der Chemie. Daten zur Analytik, Laborpraxis und Theorie, Wiley-VCH, Weinheim 2012, 1. Aufl., ISBN 978-3-527-32960-1 (Datensammlung zum Gebrauch bei der Arbeit in Chemie- und Analytiklabors)
  • Jander, Blasius, Strähle: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum (einschl. der quantitativen Analyse). Hirzel, Stuttgart, 15., neu bearb. Auflage 2005, ISBN 978-3-7776-1364-2.
  • Jander, Blasius, Strähle, Schweda: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie. Hirzel, Stuttgart, 16., überarb. Auflage 2006, ISBN 978-3-7776-1388-8.
  • Otto: Analytische Chemie. Wiley-VCH, 3., vollst. überarb. u. erw. Auflage 2006, ISBN 978-3-527-31416-4.
  • Handbuch der experimentellen Chemie; Sekundarbereich II, Band 3 + 4, Analytische Chemie und Umweltanalytik I + II. Aulis Verlag Deubner & Co. KG, Köln.
  1. Georg Schwedt, Torsten C. Schmidt und Oliver J. Schmitz, Analytische Chemie, 2016, S. 320–321, ISBN 978-3-527-34082-8.
  2. R. Schiewek, M. Schellenträger, R. Mönnikes, M. Lorenz, R. Giese, K. J. Brockmann, S. Gäb, Th. Benter, O. J. Schmitz: Ultrasensitive Determination of Polycyclic Aromatic Compounds with Atmospheric-Pressure Laser Ionization as an Interface for GC/MS. In: Analytical Chemistry.Band79,Nr.11, 2007,S.4135–4140, doi:10.1021/ac0700631.
  3. E. Nicklaus: Kontinuierliche Analytik im Dienste der Prozessführung, Chemie in unserer Zeit, 15. Jahrg. 1981, Nr. 1, S. 27–34,ISSN 0009-2851
  4. Egon Fahr: Automatisierte Analytik. In: Chemie in unserer Zeit.Band7,Nr.2, 1973, ISSN 0009-2851,S.33–41, doi:10.1002/ciuz.19730070202.
Commons: Analytische Chemie – Sammlung von Bildern, Videos und Audiodateien
Teilbereiche der Chemie

Allgemeine Chemie · Anorganische Chemie · Biochemie · Organische Chemie · Physikalische Chemie · Technische Chemie · Theoretische Chemie


Agrochemie · Analytische Chemie · Atmosphärenchemie · Bauchemie · Bioanorganische Chemie · Biogeochemie · Bioorganische Chemie · Biophysikalische Chemie · Chemoinformatik · Chemometrik · Elektrochemie · Femtochemie · Festkörperchemie · Geochemie · Kernchemie · Klinische Chemie · Kohlechemie · Kolloidchemie · Kombinatorische Chemie · Kosmochemie · Lebensmittelchemie · Magnetochemie · Medizinische Chemie · Meereschemie · Metallorganische Chemie · Naturstoffchemie · Oberflächenchemie · Oleochemie · Petrochemie · Pharmazeutische Chemie · Photochemie · Physikalische Organische Chemie · Polymerchemie · Quantenchemie · Radiochemie · Supramolekulare Chemie · Stereochemie · Strahlenchemie · Strukturchemie · Textilchemie · Thermochemie · Umweltchemie

Normdaten (Sachbegriff): GND:4129906-1(OGND, AKS)

Analytische Chemie
analytische, chemie, teilgebiet, chemie, sich, identifizierung, mengenbestimmung, chemischer, substanzen, beschäftigt, sprache, beobachten, bearbeiten, beschäftigt, sich, teilgebiet, chemie, qualitativen, quantitative, analyse, chemischen, biochemischen, subst. Analytische Chemie Teilgebiet der Chemie der sich mit der Identifizierung und Mengenbestimmung chemischer Substanzen beschaftigt Sprache Beobachten Bearbeiten Die Analytische Chemie beschaftigt sich als Teilgebiet der Chemie mit der qualitativen und quantitative Analyse von chemischen und biochemischen Substanzen in diesem Zusammenhang als Analyte bezeichnet Sie spielt in fast allen chemischen Teildisziplinen eine bedeutende Rolle zum Beispiel in der Lebensmittel und Umweltanalytik in der forensischen Analytik z B bei der gerichtsfesten Bestimmung von Alkohol Drogen oder Giften in Blut und Urin bei Schwangerschaftstests durch Nachweise eines Steroidhormons in Urin der Bestimmung von Glucose im Blut im grossen Feld der klinisch chemischen Analytik z B von Stoffwechselparameters oder Tumormarkern in der Qualitatskontrolle industrieller Produkte wie z B von Metallen und Legierungen von Pharmazeutika und chemischen Produkten in Schadstoffanalysen direkt an Arbeitsplatzen z B Losungsmittel Acrylester oder Chlor von Sauerstoff mit Hilfe der Lambda Sonde Schwefeldioxid oder Stickoxiden in Autoabgasen oder in der Analyse von Oberflachen und Meeresgewassern Inhaltsverzeichnis 1 Methoden der Analytischen Chemie 2 Nass chemische Analysemethoden 3 Instrumentelle Analytik 4 Anwendungen 5 Literatur 6 Einzelnachweise 7 WeblinksMethoden der Analytischen Chemie BearbeitenDie wohl wichtigste Unterscheidung ist die zwischen qualitativer Analyse quantitativer Analyse und Strukturanalytik Die qualitative Analyse fragt nach dem Was im Sinne von Welcher Stoff ist das Liegt nicht nur eine chemische Verbindung vor sondern ein Gemisch vor lautet die Frage Welche bio chemischen Substanzen sind in der Probe vorhanden Grundaufgabe der qualitativen Analyse ist also die Identifikation von Stoffen ggf nach vorheriger Anreicherung Entfernung storender Stoffe oder nach Auftrennung Die quantitative Analyse fragt dagegen nach dem Wie viel d h danach welche Menge eines Stoffes des Analyten in einem Gemisch der Probe vorhanden ist Was wie viel genau bedeuten soll ist ubrigens gar nicht so trivial Meist ist hier die Stoffmengenkonzentration gemeint also die Anzahl Molekule einer Substanz in der Probe Dort wo keine einzelnen Molekule bestimmt werden sollen wie z B bei der Bestimmung des gesamten Gehalts an Protein oder Fett wird eine Massenkonzentration angegeben Die Strukturanalyse fragt nach dem molekularen Aufbau einer Substanz der chemischen Strukturformel oder der Kristallstruktur Fur die Analyse sollte die zu bestimmende Substanz idealerweise bekannt sein sonst wird moglicherweise gar nicht nach ihr gesucht Beispielsweise wurde Melamin in das in den Jahren um 2008 in China und Indien der Milch zugesetzt wurde um den Stickstoffgehalt zu erhohen und so bei der Kjeldahlschen Stickstoffbestimmung einen hoheren Proteingehalt vorzutauschen siehe dazu Chinesischer Milchskandal in Milch nie gesucht und deswegen bei Routineuntersuchungen nicht gefunden Erst durch eine Kombination aus HPLC und Massenspektrometrie wurde eine verlassliche Analytik moglich Weichmacher in Teichwasser siehe dazu Folienteich Polyvinylchlorid PVC werden nicht gefunden wenn sie in Wasseranalysen standardmassig nicht gesucht werden Qualitative und quantitative Analytik werden oft aufeinander aufbauend durchgefuhrt Voraussetzung fur eine qualitative Analyse ist eine genugend grosse Menge Analyt in der Probe abhangig von der Nachweisgrenze der verwendeten Methode Eine Sonderstellung nimmt die Strukturbestimmung ein Mit dem Aufkommen moderner Kopplungsmethoden s u werden aber Struktur bestimmende Analyseverfahren auch in der qualitativen und quantitativen Analytik immer wichtiger Neben der Bestimmung einzelner Stoffe eines Gemischs werden oftmals Summenparameter bestimmt insbesondere wenn es um schnelle Grundaussagen uber eine Probe geht Beispiele sind der TOC Total Organic Carbon ein Mass fur den Gesamtgehalt organischer Verbindungen der CSB Chemischer Sauerstoffbedarf als Mass fur die Gesamtmenge an oxidierbaren Substanzen der TEAC Assay antioxidative Kapazitat einer Probe der Gesamtgehalt an Eiweiss Ballaststoffen oder Zucker in Nahrungsmitteln oder der Gesamtgehalt von aromatischen Kohlenwasserstoffen in Treibstoffen In der Polymeranalytik ist speziell die Molekulargewichtsverteilung der Polymere von Interesse da Polymere niemals aus Molekulen gleicher Molekulmasse bestehen sondern um einen statistischen Mittelwert verteilt sind diese mittlere Molekulgrosse beziehungsweise die Molekulargewichtsverteilung sind hier spezifische Eigenschaften des Polymers Schliesslich gibt es noch die verschiedenen Verfahren der Oberflachenanalytik Diese meist instrumentellen analytischen Methoden sind besonders sensitiv und zugleich selektiv Beispiele fur diese Methoden sind die Elektronen Energieverlustspektroskopie EELS Rontgen Photoelektronen Spektroskopie XPS Auger Elektronen Spektroskopie AES Ultraviolett Photoelektronen Spektroskopie UPS Niederenergetische Ionenstreuspektroskopie ISS LEIS Rutherford Backscattering Spectrometry RBS Surface Extended X Ray absorption Fine Structure S EXAFS Rontgen Nahkanten Absorptions Spektroskopie XANES NEXAFS Rontgenkleinwinkelstreuung SAXS oder Beugung niederenergetischer Elektronen LEED Nass chemische Analysemethoden BearbeitenDie nass chemische Analytik bedient sich bei der Identifikation und Quantifizierung uberwiegend chemischer Methoden unter zur Hilfenahme einfacher physikalischer Phanomene Gewicht farbige Erscheinung Diese Methoden haben mit Ausnahme sogenannter Vor Ort Tests keine grosse Bedeutung mehr Beispiele fur qualitative Methoden sind Nachweisreaktionen farbige Komplexbildungsreaktionen oder Niederschlagen durch Fallungsreaktionen Flammenfarbung Beispiel viele Metallionen farben eine Bunsenbrennerflamme in charakteristischer Weise Aber auch quantitative Bestimmungen lassen sich rein chemisch durchfuhren Photometrie Die Starke der Farbung der Losung mit dem Analyten wird mit der Farbung von Losungen bekannter Konzentration verglichen Bei Analyten ohne eigene charakteristische Farbung kann durch eine chemische Reaktion eine farbige Verbindung erzeugt werden Titration Volumetrie Zu einer Losung des Analyten wird die Losung eines Reaktionspartners bekannter Konzentration langsam zugegeben Wenn der Analyt vollstandig abreagiert ist bewirkt der zugesetzte Reaktionspartner bzw ein Indikator einen Farbumschlag eine Niederschlagsbildung oder sonst ein deutlich sichtbares Ereignis Aus dem Volumen der verbrauchten Losung des Reaktionspartners kann man die Konzentration des Analyten errechnen Gravimetrie Der Analyt reagiert mit einem Reaktionspartner und bildet einen unloslichen Niederschlag bekannter Zusammensetzung aus dessen Gewicht wird die Analytmenge bestimmt daher der Name gravis ist Latein und bedeutet schwer Instrumentelle Analytik Bearbeiten Hauptartikel Instrumentelle Analytik Die Anzahl der Methoden der instrumentellen chemischen Analytik ist fast schon unuberschaubar geworden ist Die Verfahren beruhen im Wesentlichen auf physikalischen Messprinzipien Viele dieser Methoden sind sowohl fur qualitative als auch quantitative Bestimmungen verwendbar Auch hier nur einige Beispiele Spektroskopie Hier wird die Wellenlangen abhangige Absorption oder Emission von elektromagnetischer Strahlung benutzt die fur den jeweiligen Analyten charakteristisch ist Elektromagnetische Strahlung kann dabei sichtbares oder UV Licht sein UV VIS Spektroskopie infrarotes Licht IR Spektroskopie Raman Spektroskopie Rontgenstrahlung Rontgenphotoelektronenspektroskopie XPS Rontgen Fluoreszenz Analyse RFA oder Gamma Strahlung Mossbauer Effekt Zur quantitativen Elementanalytik kommen hauptsachlich zum Einsatz Atomabsorptionsspektroskopie Atomemissionsspektroskopie und induktiv gekoppelte Plasmen gekoppelt mit Optischer Emissionsspektroskopie ICP OES oder gekoppelt mit Massenspektrometrie ICP MS Massenspektrometrie MS Zunachst werden Molekule im Hochvakuum oder bei Atmospharendruck in der Gasphase ionisiert Im Hochvakuum wird am haufigsten die Elektronenstoss Ionisation EI eingesetzt Die Analyt Molekule werden durch Elektronen mit einer Energie von 10 bis 15 eV ionisiert 1 Haufig wird eine Spannung von 70 Volt an den Ionenquellen angelegt um Massenspektren unterschiedlicher Gerate ahnlicher Quellengeometrie miteinander vergleichen zu konnen Die bei Atmospharendruck am haufigsten eingesetzten Methoden sind die Elektrospray Ionisation sowie die Atmospharendruck Chemische Ionisation Es gibt weitere Ionisierungsmethoden Atmospharendruck Photoionisation APPI Atmospharendruck Laserionisation APLI 2 Chemische Ionisation CI Direct Analysis at Real Time DART Desorption ElectroSpray Ionization DESI Fast Atom Bombardment FAB Felddesorption FD Feldionisation FI Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation MALDI Sekundarionen Massenspektrometrie SIMS Thermische Ionisation TIMS Nach der Ionisierung erfolgt der Transport der Ionen uber Beschleunigungselektroden Einzel Linsen als Ionenstrom in den Analysator Die Massen der intakten Molekulionen und der sog Fragmentionen Molekulionen konnen zerbrechen und dabei Fragmente bilden werden bestimmt Die massenselektive Auftrennung kann mit verschiedenen Analysatoren erfolgen Sektorfeld Massenspektrometer Quadrupol Massenspektrometer Flugzeit Massenspektrometer Ionenfallen Massenspektrometer ICP Massenspektrometrie ICP MS Kernresonanz Spektroskopie NMR Bei dieser besonderen Art der Spektroskopie werden magnetische Wechselwirkungen zwischen Atomkernen und Elektronen in den Analyt Molekulen ausgenutzt Es gibt eine unuberschaubare Zahl an speziellen Detektionsmethoden zum Beispiel COESY NOESY sog 1D 2D und 3D NMR etc Eine besondere Spielart der NMR ist die sog MRT Magnet Resonanz Tomographie die als bildgebendes Verfahren in der Medizin erhebliche Bedeutung gewonnen hat Chromatographie Ziel ist hier die Trennung verschiedener Substanzen Dazu wird das Analytgemisch in einem Losungsmittel mobile Phase gelost das dann eine feste Tragersubstanz stationare Phase durchstromt Flussigchromatographie Alternativ kann das Analytgemisch auch verdampft an der stationaren Phase vorbeigefuhrt werden Gaschromatographie Durch unterschiedlich starke Wechselwirkungen mit der stationaren Phase werden manche Analyten schnell andere langsam in Flussrichtung transportiert Die Wanderungsgeschwindigkeit ist fur den jeweiligen Analyten charakteristisch Elektroanalytische Messmethoden Hier werden elektrochemische Parameter Redoxpotentiale elektrischer Strom Leitfahigkeit etc benutzt um qualitative und quantitative Analysen durchzufuhren Stichworte sind Voltammetrie Polarographie Coulometrie Amperometrie Potentiometrie Konduktometrie Elektrogravimetrie etc Chemische Sensoren und Biosensoren Hierbei werden Substanzen an einer ganz spezifisch entwickelten Sensorschicht absorbiert und uber die Veranderung von physikalischen Grossen wie z B Stromfluss Spannung elektrischer Widerstand Absorbanz oder Fluoreszenz erfasst Die Sensorschicht muss gewahrleisten dass der Sensor moglichst spezifisch fur den Analyten ist Forschung auf dem Gebiet der Sensormaterialien ist ein wichtiges Teilgebiet der Materialwissenschaften Weit verbreitet sind Gassensoren Die Lambda Sonde fur Sauerstoff ist der weltweit am meisten produzierte chemische Sensor Spektroskopische Methoden haben uber ihre Anwendung in der klassischen Analytik hinaus erhebliche Bedeutung fur die Strukturaufklarung chemischer Verbindungen Insbesondere die Kombination mehrerer spektroskopischer Methoden ist vor allem in der Organischen Chemie ein sehr effektives Werkzeug Daneben spielt die Rontgenstrukturanalyse eine bedeutende Rolle bei der Aufklarung von Kristallstrukturen In der Praxis finden sich sehr oft Uberschneidungen von nass chemischer und instrumenteller Analytik Haufig wird eine Probe zunachst nass chemisch aufbereitet um fur eine instrumentelle Methode verwendbar zu sein In der Spurenanalytik ist oft eine vorherige Aufkonzentration erforderlich Viele Analyte mussen chemisch modifiziert werden Derivatisierung oder Markierung damit sie instrumentell analysiert werden konnen Anwendungen BearbeitenDie vielen verschiedenen Analysemethoden erlauben eine Vielzahl von Anwendungen beispielsweise Besonders in der Umwelt und Lebensmittelanalytik wurden in den letzten Jahren enorme Fortschritte in der Leistungsfahigkeit analytischer Messmethoden und deren Nachweisgrenzen gemacht Hier sowie in der forensischen Chemie mussen Substanzen identifiziert und quantifiziert werden Bei der Herstellung chemischer pharmazeutischer und kosmetischer Produkte sowie von Nahrungsmitteln sind im Rahmen der Qualitatskontrolle chemische Analysen unumganglich Die Strukturaufklarung dient der Identifizierung neuer chemischer Verbindungen bei der chemischen Synthese oder bei der Erforschung neuer Naturstoffe Zur Uberwachung von Produktionsverfahren unterscheidet man zwischen diskontinuierlicher und kontinuierlicher Analytik Bei diskontinuierlichen Verfahren werden Proben entnommen und im Labor untersucht Bei kontinuierlichen Verfahren wird die Probe dem Produktionsstrom entnommen und direkt einem Analysengerat zugefuhrt Der ermittelte Messwert dient dabei zur Regelung Uberwachung oder zur Qualitatssicherung Analysengerate fur die kontinuierlichen Analytik sind beispielsweise Infrarot NDIR Photometer chemische Sensoren elektrochemische Methoden z B Potentiometrie und Amperometrie optische Methoden wie Absorptiometrie und Fluoreszenz Trennmethoden wie z B die Chromatographie oder Elektrophorese und inzwischen seltener Titrierautomaten 3 Unter automatisierter Analytik versteht man die Kopplung von instrumenteller Analytik und Datenverarbeitung wobei nach moglichst automatisierter Probenentnahme bzw eingabe und Ausfuhrung der analytischen Bestimmung die zunachst analoge Messwerterfassung und Messwertverarbeitung nach Digitalisierung mit Hilfe der EDV erfolgen Hierbei kommen fur viele Methoden der instrumentellen Analytik insbesondere bei Routinebestimmungen Vollautomaten oder Teilautomaten zum Einsatz 4 Literatur BearbeitenFrederick Pearson Treadwell Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie 2 Bande Berlin 4 und 5 vermehrte und verbesserte Auflage 1907 1911 urn nbn de hbz 061 2 22890 Weitere Auflage Lehrbuch der analytischen Chemie Leipzig Wien 1935 Seinerzeit und spater vielverwendetes Lehrwerk Ralph L Shriner Reynold C Fuson David Y Curtin Terence C Morill The systematic identification of organic compounds a laboratory manual Verlag Wiley New York 1980 6 edition ISBN 0 471 78874 0 Technische Universitat Dresden Hrsg Langenscheidts Fachworterbuch Chemische Analytik Englisch Deutsch Deutsch Englisch Verlag Alexandre Hatier Berlin Paris 1995 ISBN 3 86117 069 8 Skoog Leary Instrumentelle Analytik Grundlagen Gerate Anwendungen Springer Lehrbuch Springer Verlag Berlin 1996 ISBN 978 3 540 60450 1 Einax Zwanziger Geiss Chemometrics in environmental analysis VCH Verlag Weinheim 1997 ISBN 3 527 28772 8 Kromidas Stavros Validierung in der Analytik Wiley VCH Weinheim 1999 ISBN 3 527 28748 5 Georg Schwedt Torsten C Schmidt und Oliver J Schmitz Analytische Chemie Wiley VCH 2016 ISBN 978 3 527 34082 8 Wachter Michael Tabellenbuch der Chemie Daten zur Analytik Laborpraxis und Theorie Wiley VCH Weinheim 2012 1 Aufl ISBN 978 3 527 32960 1 Datensammlung zum Gebrauch bei der Arbeit in Chemie und Analytiklabors Jander Blasius Strahle Einfuhrung in das anorganisch chemische Praktikum einschl der quantitativen Analyse Hirzel Stuttgart 15 neu bearb Auflage 2005 ISBN 978 3 7776 1364 2 Jander Blasius Strahle Schweda Lehrbuch der analytischen und praparativen anorganischen Chemie Hirzel Stuttgart 16 uberarb Auflage 2006 ISBN 978 3 7776 1388 8 Otto Analytische Chemie Wiley VCH 3 vollst uberarb u erw Auflage 2006 ISBN 978 3 527 31416 4 Handbuch der experimentellen Chemie Sekundarbereich II Band 3 4 Analytische Chemie und Umweltanalytik I II Aulis Verlag Deubner amp Co KG Koln Einzelnachweise Bearbeiten Georg Schwedt Torsten C Schmidt und Oliver J Schmitz Analytische Chemie 2016 S 320 321 ISBN 978 3 527 34082 8 R Schiewek M Schellentrager R Monnikes M Lorenz R Giese K J Brockmann S Gab Th Benter O J Schmitz Ultrasensitive Determination of Polycyclic Aromatic Compounds with Atmospheric Pressure Laser Ionization as an Interface for GC MS In Analytical Chemistry Band 79 Nr 11 2007 S 4135 4140 doi 10 1021 ac0700631 E Nicklaus Kontinuierliche Analytik im Dienste der Prozessfuhrung Chemie in unserer Zeit 15 Jahrg 1981 Nr 1 S 27 34 ISSN 0009 2851 Egon Fahr Automatisierte Analytik In Chemie in unserer Zeit Band 7 Nr 2 1973 ISSN 0009 2851 S 33 41 doi 10 1002 ciuz 19730070202 Weblinks Bearbeiten Commons Analytische Chemie Sammlung von Bildern Videos und Audiodateien Linkkatalog zum Thema Analytische Chemie bei curlie org ehemals DMOZ Fachgruppe Analytische Chemie der GDCh Die Aktuelle Wochenschau 2005 der GDCh Fachgruppe Analytische ChemieTeilbereiche der Chemie Allgemeine Chemie Anorganische Chemie Biochemie Organische Chemie Physikalische Chemie Technische Chemie Theoretische Chemie Agrochemie Analytische Chemie Atmospharenchemie Bauchemie Bioanorganische Chemie Biogeochemie Bioorganische Chemie Biophysikalische Chemie Chemoinformatik Chemometrik Elektrochemie Femtochemie Festkorperchemie Geochemie Kernchemie Klinische Chemie Kohlechemie Kolloidchemie Kombinatorische Chemie Kosmochemie Lebensmittelchemie Magnetochemie Medizinische Chemie Meereschemie Metallorganische Chemie Naturstoffchemie Oberflachenchemie Oleochemie Petrochemie Pharmazeutische Chemie Photochemie Physikalische Organische Chemie Polymerchemie Quantenchemie Radiochemie Supramolekulare Chemie Stereochemie Strahlenchemie Strukturchemie Textilchemie Thermochemie Umweltchemie Normdaten Sachbegriff GND 4129906 1 OGND AKS Abgerufen von https de wikipedia org w index php title Analytische Chemie amp oldid 217478365, wikipedia, wiki, deutsches

deutschland

buch, bücher, bibliothek

artikel

lesen, herunterladen

kostenlos

kostenloser herunterladen, MP3, Video, MP4, 3GP, JPG, JPEG, GIF, PNG, Bild, Musik, Lied, Film, Buch, Spiel, Spiele